浙江石油餾程儀品牌

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技術(shù)參數(shù)

1)     安裝方式：桌面臺式

2)     顯示方式：數(shù)字顯示

3)     對話方式：按鍵控制

4)     測溫范圍：室溫~400℃

5)     蒸餾燒瓶：125ml符合國標(biāo)要求

6)     溫度檢測：工業(yè)級鉑電阻

7)     量筒容積：100ml分度1ml

8)     電爐活動板：耐高溫高硼硅

9)     加 熱 爐：1個

浙江石油餾程儀品牌

試驗(yàn)條件

（1）調(diào)整加熱，使從初餾點(diǎn)到5%或10%回收體積的時(shí)間間隔符合表5的規(guī)定。

（2）繼續(xù)調(diào)整加熱，使從5%或10%回收體積到蒸餾燒瓶中殘留5ml液體時(shí)的均勻平均冷凝速率為4ml/min～5ml/min。

警告：由于蒸餾燒瓶的結(jié)構(gòu)和試驗(yàn)條件，若溫度傳感器周圍的蒸氣和液體未到達(dá)熱力學(xué)平衡，蒸餾速率會影響測量的蒸氣溫度。因此，在整個試驗(yàn)過程中盡可能保持蒸餾速率均勻。

注：當(dāng)測定汽油試樣時(shí)，當(dāng)蒸氣溫度達(dá)到160℃時(shí)，有時(shí)會發(fā)現(xiàn)冷凝物突然形成不可溶的液體相，并且在溫度測量裝置上和蒸餾燒瓶的頸部堆積（起泡）。這種現(xiàn)象會伴隨蒸氣溫度的快速下降（大約3℃） 和回收速率下降的現(xiàn)象出現(xiàn)。這種現(xiàn)象可能是由于試樣中有痕量水所致，一般會持續(xù)約10s～30s，之后溫度再次回升且冷凝物再次開始平穩(wěn)地流動。這點(diǎn)通常俗稱為“暫停點(diǎn)"。

（3）若蒸餾過程未能符合（12）、（13）、（14）的規(guī)定，應(yīng)重新進(jìn)行蒸餾。

（4）如果觀察到分解點(diǎn)，應(yīng)停止加熱，并按步驟（17）進(jìn)行。

（5）在初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn)之間，觀察并記錄計(jì)算和報(bào)告出規(guī)格所要求的，或事先確定的試驗(yàn)結(jié)果所需的數(shù)據(jù)。這些觀察到的數(shù)據(jù)可包括在規(guī)定的回收百分?jǐn)?shù)時(shí)的溫度讀數(shù)和/或在規(guī)定溫度讀數(shù)時(shí)的回收百分?jǐn)?shù)。

①手動法：記錄接收量筒的體積讀數(shù)，精確至0.5ml；記錄溫度讀數(shù)，精確至0.5℃。

②自動法：記錄接收量筒的體積讀數(shù)，精確至0.1ml；記錄溫度讀數(shù)，精確至0.1℃。

③0組：如果未指明有特殊的數(shù)據(jù)要求，記錄初餾點(diǎn)、終餾點(diǎn)和從10%～90%回收體積之間每10%回收體積倍數(shù)時(shí)的溫度讀數(shù)。

④1組、2組、3組和4組：如果未指明有特殊的數(shù)據(jù)要求，記錄初餾點(diǎn)、終餾點(diǎn)和/或干點(diǎn)，在5%、15%、85%和95%回收體積時(shí)的溫度讀數(shù)，以及10%～90%回收體積之間每10%回收體積倍數(shù)時(shí)的溫度讀數(shù)。

4組：當(dāng)用高溫范圍溫度計(jì)測量噴氣燃料或類似產(chǎn)品時(shí)，有關(guān)的溫度計(jì)讀數(shù)可能會被中心定位裝置所遮擋。如果需要這些數(shù)據(jù)，應(yīng)按3組的規(guī)定另做一個蒸餾試驗(yàn)。這樣可以用低溫范圍溫度計(jì)上的讀數(shù)代替所遮擋的高溫范圍溫度計(jì)上的讀數(shù)予以報(bào)告，但需在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中注明。如果按協(xié)議，被遮擋的溫度計(jì)讀數(shù)可以放棄，在試驗(yàn)報(bào)告中也應(yīng)注明。

⑤如果試樣的蒸餾曲線在規(guī)定報(bào)告的蒸發(fā)體積或回收體積區(qū)域出現(xiàn)一個快速變化的斜率，若需報(bào)告規(guī)定蒸發(fā)體積或回收體積時(shí)相應(yīng)的溫度讀數(shù)，記錄沒1%回收體積的溫度讀數(shù)。如果對③或④中規(guī)定的數(shù)據(jù)點(diǎn)用式（1）計(jì)算的特定區(qū)域斜率變化C大于0.6，則認(rèn)為此斜率變化迅速：

C=(C₂-C₁)/(V₂-V₁)-(C₃-C₂)/(V₃-V₂).......................（1）

式中：

C₁——測定點(diǎn)前一個體積分?jǐn)?shù)所對應(yīng)的溫度讀數(shù)，單位為攝氏度（℃）；

C₂——測定點(diǎn)體積分?jǐn)?shù)所對應(yīng)的溫度讀數(shù)，單位為攝氏度（℃）；

C₃——測定點(diǎn)后一個體積分?jǐn)?shù)所對應(yīng)的溫度讀數(shù)，單位為攝氏度（℃）；

V₁——測定點(diǎn)前一個體積分?jǐn)?shù)，%；

V₂——測定點(diǎn)體積分?jǐn)?shù)，%；

V₃——測定點(diǎn)后一個體積分?jǐn)?shù)，%；

（6）當(dāng)蒸餾燒瓶中殘留液體約為5ml時(shí)，最后一次調(diào)整加熱，使蒸餾燒瓶中5ml殘留液體蒸餾到終餾點(diǎn)的時(shí)間符合表2規(guī)定的范圍。如果未滿足此條件，需對最后加熱調(diào)整進(jìn)行適當(dāng)修改，并重新實(shí)驗(yàn)。

注：由于蒸餾燒瓶剩余5ml沸騰液體的時(shí)間難以確定，可以觀察接收量筒內(nèi)回收液體的數(shù)量來確定，這點(diǎn)的動態(tài)滯留量約為1.5ml。如果沒有輕組分損失，蒸餾燒瓶中5ml的液體殘留量可認(rèn)為對應(yīng)于接收量筒內(nèi)93.5ml的量。這個量需根據(jù)輕組分損失估計(jì)值進(jìn)行修正。

如果實(shí)際的輕組分損失與估計(jì)值相差大于2ml，應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。

（7）根據(jù)需要觀察并記錄終餾點(diǎn)和/或干點(diǎn)，并停止加熱。

（8）加熱停止后，使餾出液全滴入接收量筒內(nèi)。

①手動法：當(dāng)冷凝管中連續(xù)有液滴滴入接收量筒時(shí)，每隔2min觀察并記錄冷凝液體積，精確至0.5ml，直至兩次連續(xù)觀察的體積相同。準(zhǔn)確測量接收量筒內(nèi)液體的體積，記錄并精確至0.5ml。

②自動法：儀器將連續(xù)監(jiān)測回收體積，直至在2min之內(nèi)回收體積的變化小于0.1ml，準(zhǔn)確記錄接收量筒內(nèi)液體的體積，并精確至0.1ml。

（9）記錄接收量筒內(nèi)液體體積相應(yīng)的回收百分?jǐn)?shù)。如果由于出現(xiàn)分解點(diǎn)蒸餾提前終止，那么從100%中減去回收百分?jǐn)?shù)，報(bào)告此差值作為殘留百分?jǐn)?shù)和損失百分?jǐn)?shù)之和，并省略（22）步驟。

（10）待蒸餾燒瓶冷卻之后，且未觀察到再有蒸氣出現(xiàn)時(shí)，從冷凝管上拆下蒸餾燒瓶，將其內(nèi)容物（沸石除外）倒入一個5ml帶刻度量筒中，將蒸餾燒瓶倒懸在量筒之上，讓蒸餾燒瓶內(nèi)液體滴下，直至觀察到量筒內(nèi)的液體體積無明顯增加，測量帶刻度量筒中液體的體積，精確至0.1ml，記作殘留百分?jǐn)?shù)。

①如果5ml帶刻度量筒在1ml以下無刻度，而液體體積不到1ml，則先向量筒中加入1ml較重的油，以便較好地測量回收液體的體積。

如果得到的殘留物比預(yù)期的多，且蒸餾不是在終餾點(diǎn)之前被人為終止的，檢查蒸餾過程中加熱是否足夠，且試驗(yàn)過程中各條件是否滿足表5的規(guī)定，如果沒有，應(yīng)重做試驗(yàn)。

注1：用本方法測定汽油、煤油和柴油餾分所得蒸餾殘留物體積分?jǐn)?shù)的典型值分別是0.9%～1.2%、0.9%～1.3和1.0%～1.4%。

注2：本方法不適用于分析含有較多殘留物的餾分燃料。

②0組：將5ml帶刻度量筒冷卻至低于5℃，記錄帶刻度量筒內(nèi)液體的體積，精確至0.1ml，作為殘留百分?jǐn)?shù)。

③1組、2組、3組和4組：記錄5ml帶刻度量筒內(nèi)液體的體積，精確至0.1ml，作為殘留百分?jǐn)?shù)。

（11）檢查冷凝管和蒸餾燒瓶支管中的蠟狀或固體沉積物，如有沉積物，按表2中的腳注調(diào)整后重新實(shí)驗(yàn)。